Ringversuch Anorganische Säuren

(HCl, HNO3 und H2SO4, H3PO4)

Prüfgasstrecke im IFA

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Prüfgasstrecke im IFA
Bild: IFA

Der Ringversuch wird alternativ mit und ohne eigene Probenahme angeboten. Die Teilnehmenden können wählen, ob sie die Probenahme auf flüchtige anorganische Säuren selbst durchführen oder sich die Probenträger zusenden lassen[1].

Die Konzentrationsbereiche richten sich nach den Arbeitsplatzgrenzwerten (AGW). Die zu ermittelnden Konzentrationen werden sowohl für die flüchtigen als auch für die nicht flüchtigen Säuren im Bereich von 1/10 bis 2 AGW [2] liegen.

Da für Salpetersäure lediglich ein Kurzzeit-Arbeitsplatzgrenzwert festgelegt ist, wird die Konzentration eines Prüfgasgemisches auf diesen ausgelegt. Die Konzentrationen in den übrigen beiden Prüfgasgemischen richten sich nach dem AGW von Salzsäure.

Das IFA empfiehlt für HCl und HNO3 die Aufarbeitung entsprechend dem Messverfahren nach IFA-Arbeitsmappe, Kennzahl 6172 [3] bzw. DFG [4] oder NIOSH [5]. Für H2SO4 und H3PO4 wird eine Aufarbeitung nach IFA-Arbeitsmappe, Kennzahl 6173 [6] nach dem DFG-Verfahren [7] oder NIOSH [8] empfohlen.

Die Analyse sollte mittels Ionenchromatographie erfolgen.

1 Ringversuch mit eigener Probenahme

1.1 Flüchtige anorganische Säuren: HCI, HNO3

Im IFA befindet sich eine große dynamische Prüfgasstrecke. Sie eignet sich für parallele Probenahmen von bis zu 25 Teilnehmenden.

  • Termin: 22.-23. Juni 2021 (Mindestanzahl der Teilnehmenden: 8)
  • Ort:
    Institut für Arbeitsschutz der Deutschen Gesetzlichen Unfallversicherung (IFA)
    Alte Heerstraße 111
    53757 Sankt Augustin
  • Konzentrationsbereich: 0,1- bis 2-facher Arbeitsplatzgrenzwert (AGW)1
  • Versuchsdauer: 2 Stunden zzgl. Vorbereitungs- und Einlaufzeit
  • Anzahl der Versuchsreihen: 3
  • Übernachtung: Hotels in Sankt Augustin

Die Teilnehmenden erhalten rechtzeitig Informationen zum genauen Ablauf des Ringversuchs sowie eine Beschreibung der Apparatur, insbesondere der Anschlüsse für die Probenahmegeräte.

1.2 Nichtflüchtige anorganische Säuren: H3PO4, H2SO4

Die Teilnehmenden erhalten darüber hinaus ein Probenset für H2SO4 und H3PO4, siehe unten.

2 Ringversuch ohne eigene Probenahme

Der Ringversuch für anorganische Säuren besteht aus zwei Teilen:

2.1 Flüchtige anorganische Säuren: HCI, HNO3

Die Herstellung der Proben für flüchtige anorganische Säuren erfolgt an der dynamischen Prüfgasstrecke des IFA. Verwendet wird eine Doppelfilterkombination mit alkalisch imprägnierten Quarzfaserfiltern.

2.2 Nichtflüchtige anorganische Säuren: H3PO4, H2SO4

Für die Proben auf Schwefelsäure und Phosphorsäure werden Quarzfaserfilter dotiert. Die Probenherstellung erfolgt über die Aufgabe mittels piezoelektrischer Mikrodosierung auf den Filter.

Die belegten Quarzfaserfilter werden zur Stabilisierung mit 4 mL Desorptionslösung (c (Na2CO3) = 3,1 mmol/L / c (NaHCO3) = 0,35 mmol/L) überschichtet.

Die Teilnehmenden erhalten zwei Probensets:

Ein Probenset für HCl und HNO3, bestehend aus

  • drei beaufschlagten Probenträgern (Quarzfaserfilter) und
  • zwei unbeaufschlagten Probenträgern zum Blindwertabgleich.

Darüber hinaus erhalten Sie das Probenset für H2SO4 und H3PO4, bestehend aus

  • drei beaufschlagten Filtern, die unmittelbar nach der Belegung stabilisiert werden, und
  • zwei unbeaufschlagten, ebenfalls stabilisierten Filtern (Probenträger zum Blindwertabgleich).

Literatur

[1] Ringversuch Anorganische Säuren (Kennzahl 1630-2) In: IFA-Arbeitsmappe Messung von Gefahrstoffen. Lieferung: 02/2017

[2] GESTIS – Internationale Grenzwerte für chemische Substanzen

[3] Anorganische Säuren, flüchtig: Bromwasserstoff, Chlorwasserstoff, Salpetersäure (Kennzahl 6172). In: IFA-Arbeitsmappe Messung von Gefahrstoffen. 38. Lfg. IV/2007. Hrsg.: Institut für Arbeitsschutz der DGUV (IFA), Sankt Augustin. Erich Schmidt, Berlin 2011 - Losebl.-Ausg.

[4] Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG). Volatile inorganic acids (HCl, HBr, HNO3). In: Analyses of hazardous substances in air. Volume 6. Hrsg.: Kettrup, A. Wiley-VCH, Weinheim 2002

[5] Volatile Acids by Ion Chromatography (HCl, HBr, HNO3). Method 7907. In: NIOSH, Manual of Analytical Methods, Fifth Edition, Issue 1, 20 May 2014

[6] Anorganische Säuren, partikulär: Phosphorsäure, Schwefelsäure (Kennzahl 6173). In: IFA-Arbeitsmappe Messung von Gefahrstoffen. 46. Lfg. XII/2010.

[7] Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG). Inorganic acid mists (H2SO4, H3PO4). In: Analyses of hazardous substances in air. Vol. 6. Hrsg.: A. Kettrup. Wiley-VCH, Weinheim 2002

[8] Non-Volatile Acids (H2SO4, H3PO4). Method 7908. In: NIOSH, Manual of Analytical Methods, Fifth Edition, Issue 1, 20 May 2014

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